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纤维分析仪测定粗纤维

2017-09-05 11:00:01      点击:
1 试剂
1.1 硫酸溶液——0.255 ± 0.005 N。13.86mL 98%的硫酸加入到2L 蒸馏水中(溶液浓度需要通过滴定核查)。
1.2 氢氧化钠溶液——0.313 ± 0.005 N。25 g 氢氧化钠加入到2L 蒸馏水中。
2 设备
2.1 消化装置——Ringbio纤维分析仪
2.2 滤袋——Ringbio纤维分析专用滤袋
2.3 封口机
2.4 干燥器
2.5 分析天平——精确至0.1mg
2.6 电热干燥箱
2.7 耐溶剂记号笔
3 步骤
3.1 试样
用耐溶剂记号笔给滤袋编号,称重(m1)。准确称取1.0 (± 0.1) g 制备好的样品于滤袋中,记为m。样品需要粉碎过1mm筛。在距离滤袋上边缘约4mm处用封口机封口,将样品在滤袋中展平,均匀分布。
至少取一个空滤袋作为空白,记为C,做空白测定。
3.2 预先脱脂
脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中,加丙酮使滤袋完全浸没,浸泡10min,倒掉溶剂,将滤袋放在网筛上凉干。
3.3 放置滤袋
将样品袋放在托盘上,每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少,8层滤袋架上的托盘要全部使用,层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中,将金属压锤放在支架顶部,以确保消煮过程中不浮起。
3.4 酸消煮
当处理24 个样品袋时,在消煮缸体内加入1900-2000 mL 已配好的室温酸溶液。如果处理的样品袋少于20 个,按照每个滤袋加100 mL 酸溶液,但不能少于1500 mL ,要确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE 按键,设置处理时间40min,确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。
3.5 排废
时间到后加热搅拌自动关停,消煮结束,按下EXHAUST 按键,排出废液。
*注:消煮器中的溶液是有压力的,在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。
3.6 水洗
溶液排尽后,打开盖子,加2L (80°C) 蒸馏水,按下FLUSH 键,设置时间为5 min。盖上盖子或打开盖子均可。重复一次,共淋洗两次。
3.7 碱消煮
    使用室温碱溶液进行消煮。操作过程同3.4。
3.8 排废
同3.5。
3.9 水洗
同3.6。
(o) 将滤袋从滤袋支架上取下来,轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中,加丙酮至浸没滤袋,浸泡3~5min,然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。
(p) 在通风橱中展开滤袋,让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2~4h。
*注:为避免滤袋燃烧,在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。
(q) 从烘箱中取出滤袋,直接放入干燥器中冷却至室温,称重记为m2。
(r) 将滤袋放入已经知道质量(m3)的坩埚中在 600°C±15°C 条件下灰化2h ,转移到干燥器中冷却,称取质量,计算灰分质量(m4)。
4 计算
    试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算。
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其中:m1 为空袋质量,g;m2为提取烘干后滤袋+样品质量,g;m3 为坩埚质量,g;m4 为坩埚+灰分质量;C 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量);m 为样品质量,g。
5 安全注意
5.1 丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完全干燥,丙酮完全挥发。
5.2 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤,请用大量水冲洗。